樣品采集、運輸流轉和制備過(guò)程的質(zhì)量控制 1、樣品采集和運輸流轉的質(zhì)量保證
土壤樣品的采集方法對監測結果影響很大，采樣造成的誤差可能比分析測試的誤差還要大。土壤環(huán)境監測的布點(diǎn)、采樣需嚴格按照HJ/T166-2004《土壤環(huán)境監測技術(shù)規范》中的相關(guān)規定進(jìn)行。
點(diǎn)位布設：為使所采集的樣品具有同等代表性，布點(diǎn)應遵循“隨機”和“等量”的原則。布點(diǎn)方法有簡(jiǎn)單隨機、分塊隨機和系統隨機三種；基礎樣品數量可由均方差和絕對偏差、變異系數和相對偏差計算得出；布點(diǎn)數量要能滿(mǎn)足樣本容量的基本要求。一般要求每個(gè)監測單元最少設3個(gè)點(diǎn)，實(shí)際工作中還要根據調查目的、調查精度和調查區域環(huán)境狀況等因素來(lái)確定。
樣品采集：樣品采集通常按3個(gè)階段進(jìn)行，即前期采樣、正式采樣和補充采樣，面積較小的土壤污染調查和突發(fā)性污染事故調查可直接采樣。區域環(huán)境背景土壤采樣、農田土壤采樣、建設項目土壤環(huán)境評價(jià)監測采樣、城市土壤采樣、污染事故監測土壤采樣，不同的類(lèi)型有不同的特點(diǎn)及方式，需按照相應的規定要求進(jìn)行作業(yè)。
運輸流轉：在樣品采集現場(chǎng)需認真填寫(xiě)采樣記錄、樣品標簽、樣品信息登記表，與樣品逐一核對無(wú)誤后把樣品分類(lèi)裝箱，并在運輸過(guò)程中嚴防樣品損失、混淆和玷污。樣品由專(zhuān)人送到實(shí)驗室后，送樣人和接樣人應同時(shí)清點(diǎn)及核實(shí)樣品信息，在樣品交接單上簽字確認，雙方各存一份交接單備查。
2、樣品制備和保存的質(zhì)量保證
樣品制備：實(shí)驗室需設風(fēng)干室和磨樣室，風(fēng)干室應通風(fēng)良好、整潔、無(wú)塵、無(wú)易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)，并避免陽(yáng)光直射。制樣人員與樣品管理員同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)、交接樣品，在樣品交接單上簽字確認。還應具備相應的風(fēng)干、粗粉碎、磨樣、過(guò)篩、裝樣所需工具及容器，制樣操作要符合規范要求，并嚴格防止標簽和樣品混錯，防止制樣工具造成交叉污染。
樣品保存：樣品保存方法是否得當、保存時(shí)間是否符合要求都會(huì )影響樣品測試結果。易分解或易揮發(fā)等不穩定組分的樣品應低溫保存運輸，盡快送到實(shí)驗室分析測試；需要新鮮樣品的土樣用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，應使土樣充滿(mǎn)容器，在樣品有效保存時(shí)間內完成檢測。
揮發(fā)性、半揮發(fā)性、難揮發(fā)性有機物的測試樣品用棕色玻璃瓶保存，可保存的時(shí)間分別為7d、10d、14d。砷、金屬(汞和六價(jià)鉻除外)測試樣品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存時(shí)間為180d，六價(jià)鉻樣品有效保存時(shí)間分別僅有1d、2d，汞待測樣品需用玻璃瓶裝，可保存28d。
實(shí)驗室分析質(zhì)量控制
1、實(shí)驗室內部質(zhì)量控制
實(shí)驗室內部質(zhì)量控制是實(shí)驗室分析檢測人員采取措施對分析質(zhì)量進(jìn)行的自我控制，通常有精密度控制、準確度控制以及檢測過(guò)程中的干擾處理。
精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重復分析測定均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。土壤環(huán)境監測中，每批樣品每個(gè)項目須做20%平行樣品，樣品數少于5個(gè)時(shí)至少應有1個(gè)平行樣，平行樣可為實(shí)驗室明碼平行或現場(chǎng)密碼平行。不同測定項目的平行雙樣測定結果誤差允許范圍不同，在相應允許誤差范圍之內即判定為合格。若平行雙樣測定合格率低于95%，則應對當批樣品重新測定，并增加樣品數10%~20%的平行樣，直至平行雙樣測定合格率高于95%。
準確度控制：準確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。準確度控制可通過(guò)使用標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品，或通過(guò)測定加標回收率進(jìn)行控制。每批要測質(zhì)控平行雙樣，在精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測定值必須在保證值(95%的置信水平)范圍內，否則本批樣品需重新測定。當測定項目無(wú)標準物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，可通過(guò)加標回收實(shí)驗來(lái)確定準確度。每批試樣隨機抽取10%~20%進(jìn)行加標回收測定，樣品數少于10個(gè)時(shí)適當增加加標率。加標量視被測組分含量而定，加標后被測組分的總量不能超出方法的測定上限，加標體積不超過(guò)原試樣體積的1%，否則應進(jìn)行體積校正。加標回收率應在允許范圍內，當加標回收合格率小于70%時(shí)，對不合格者重新進(jìn)行回收率測定，并增加10%~20%的試樣做加標回收，直至總合格率大于等于70%。
土壤環(huán)境檢測技術(shù)規范要求對必測項目做準確度質(zhì)控圖，用質(zhì)控樣的保證值(X)與標準偏差(S)，在95%的置信水平，以X為中心線(xiàn)、X±2S為上下警告線(xiàn)、X±3S為上下控制線(xiàn)繪制質(zhì)量控制圖，用于分析質(zhì)量的自控，能更準確分析測試結果質(zhì)量的可信度。
檢測過(guò)程中受到干擾的處理：檢測過(guò)程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質(zhì)量的干擾時(shí)，全部樣品應重新測定；儀器發(fā)生故障時(shí)，用同等級且能滿(mǎn)足檢測要求的儀器重新測定，無(wú)備用儀器時(shí)，將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測定。
2、實(shí)驗室間質(zhì)量控制
實(shí)驗室間的質(zhì)量控制主要在于定期參加實(shí)驗室間比對和能力驗證活動(dòng)，確保實(shí)驗室檢測能力和水平，保證出具數據的可靠性和有效性。如通過(guò)能力驗證或者機構間比對發(fā)現某項檢驗檢測結果不理想時(shí)，應系統地分析原因，采取適宜的糾正措施，并通過(guò)試驗來(lái)驗證其有效性。
實(shí)驗室管理方面的質(zhì)量控制
1、監測人員質(zhì)量控制
數據質(zhì)量由工作質(zhì)量來(lái)保證，而工作質(zhì)量的核心在于人員。監測人員是土壤環(huán)境監測的主要實(shí)施者，人員專(zhuān)業(yè)素質(zhì)與工作能力的高低直接影響監測質(zhì)量的好壞。如果監測人員質(zhì)量控制觀(guān)念不強，質(zhì)量意識不足，在實(shí)施監測的過(guò)程中易出現散漫、不嚴謹和不夠負責的現象，而如果監測人員專(zhuān)業(yè)知識及技能不足，則在監測過(guò)程中無(wú)法保證規范的操作，可能在監測的源頭即采樣過(guò)程出錯，也可能在實(shí)驗室引起誤差，數據處理方法不夠科學(xué)等，那么最后的監測結果很可能會(huì )與實(shí)際情況偏差較大。因此，加強土壤環(huán)境監測人才隊伍建設非常重要，監測技術(shù)人員應全部實(shí)現持證上崗，實(shí)驗室應定期參加或開(kāi)展土壤環(huán)境監測技術(shù)人員培訓，并加強對人員專(zhuān)業(yè)素養和技術(shù)能力的監督，不斷加強監測隊伍的素質(zhì)和能力建設。
2、儀器設備質(zhì)量控制
土壤環(huán)境監測的儀器設備，包括采樣儀器、實(shí)驗室分析儀器及相關(guān)輔助設備，其性能是否完好直接影響監測工作效率和質(zhì)量，儀器設備應按照正確的方法進(jìn)行操作并做好日常的維護保養，需要檢定或校準的儀器應定期送至法定計量檢定機構或被授權計量校準機構進(jìn)行檢定或校準，確認儀器技術(shù)性能滿(mǎn)足監測工作要求，并在檢定或校準有效期內使用。對有較高準確度要求的關(guān)鍵儀器，或易漂移、易老化、性能不夠穩定或使用頻繁的儀器，一般還應在兩次檢定或校準之間做期間核查，以保證儀器的精度和連續穩定的運行。使用過(guò)程中出現可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應及時(shí)進(jìn)行核查。
3、報告質(zhì)量控制
監測報告是監測結果的最終呈現，為確保監測數據準確無(wú)誤，應建立數據質(zhì)量管理責任制，嚴格執行三級審核制度，從分析、審核到簽發(fā)做到分工負責、層層把關(guān)，發(fā)現可疑數據或疑難問(wèn)題，監測負責人應組織相關(guān)人員查證分析解決，并對相關(guān)數據進(jìn)行追溯，做到有疑問(wèn)的數據決不上報。此外，應重視對報告編制人員的培訓教育，盡可能避免報告編制環(huán)節的差錯。
